配制納氏試劑中無氨水的重要性
更新時間：2018-02-22 點擊次數：1705
納氏試劑方法原理比較容易理解碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，此顏色在較寬的波長范圍內具強烈吸收。通常測量用波長在410—425nm范圍。納氏試劑脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物，以及鐵、錳、鎂、硫等無機離子，因產生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此，須經絮凝沉淀過濾或蒸餾預處理，易揮發的還原性干擾物質，還可在酸性條件下加熱除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。
納氏試劑方法適用范圍
本法低檢出濃度為0.025mol/L（光度法），測定上限為2mg/L。采用目視比色法，低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當的預處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業廢水和生活污水。
配制納氏試劑用水應為無氨水。
1.納氏試劑
可選擇下列一種方法制備。
（1）稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCI2）結晶粉末（約10g），至出現朱紅色沉淀不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分攪拌，當出現微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液。
另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
（2）稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。
2.酒石酸鉀鈉溶液
稱取50g酒石酸鉀鈉（KnaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
3.銨標準貯備溶液
稱取3.819g經100℃干燥過的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
4.銨標準使用溶液
移取5.00ml銨標準貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
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